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淺析壓消解罐樣品前處理的方法

更新時(shí)間:2018-03-23 點(diǎn)擊量:986
高壓消解罐正紅塑料消解法:稱(chēng)取1g~2g試樣,到0.001g,,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按高壓消解罐使用說(shuō)明書(shū)(百度百科里有具體的使用說(shuō)明書(shū))稱(chēng)取試樣于聚四氟乙烯內罐,加硝酸(4.1)2ml~4ml浸泡過(guò)夜,再加過(guò)氧化氫(4.3)2ml~3ml(總量不能超過(guò)罐容積的1/3),蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很勻備用,同時(shí)作試劑空白。
高壓消解罐,又稱(chēng)壓力溶彈、溶樣罐、密封消解罐、燜罐,水熱分析化學(xué)中,樣品前處理是十分重要的步驟,若樣品處理的不好,不僅直接影響zui終的分析結果,而且還會(huì )大大降低分析儀器的使用壽命,樣品前處理的重要性使我們?yōu)I??h正紅塑料廠(chǎng)不斷研究更適用的高壓消解罐,使之準確、有效、簡(jiǎn)單、快速。
高壓消解罐的使用注意點(diǎn)
正紅塑料高溫高壓消解所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按不同的實(shí)驗條件酌情而定的。烘箱質(zhì)量要好,烘箱內部實(shí)際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會(huì )有20℃的過(guò)沖,高溫時(shí)更明顯。烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內不應有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤,從而導致爆炸。
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