高壓消解罐使用前
四氟內杯需要酸液浸泡一段時(shí)間?可將四氟內杯表面的附著(zhù)物清洗干凈:
高壓消解罐使用中
將溶劑和樣品加入四氟內杯中?蓋好壓緊(即使壓緊?四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙)?再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下)?兩片鋼墊蓋好?擰緊鋼蓋?一般不*鋼棒助力擰緊?普通男同志手擰力量已經(jīng)足夠;
將裝好的反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱?溫度達到100℃時(shí)?保持一個(gè)小時(shí)?再升溫到所需溫度?保持兩個(gè)小時(shí)。加熱溫度zui高不超180℃。
高壓消解罐使用后
消解結束后?不可立即把高壓消解罐擰開(kāi)?待冷卻后方可打開(kāi)?冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi)?如果打不開(kāi)?用鋼棒助力打開(kāi)?實(shí)驗結束應該清洗高壓消解罐各部件?內杯蓋和體盡量不要混淆?干燥保存。
據國家有關(guān)標準和我廠(chǎng)用戶(hù)反饋?多數樣品在80到140℃之間可以消解*?雖然我廠(chǎng)消解罐耐溫可達200℃?但是仍然不建議用戶(hù)使用溫度達到或超過(guò)180℃?一些難溶物質(zhì)只需反應時(shí)間長(cháng)些也可以消解*?溫度過(guò)高?四氟內杯容易變形而泄漏樣品?從而影響使用壽命?不提倡使用。
消解用溶劑加入量根據不同實(shí)驗而定?一般為內杯的1/3到1/5。
如果反應的產(chǎn)氣量很大?建議冷硝化過(guò)夜?使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水等及其它的有機溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按照不同的實(shí)驗條件酌情而定的。
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